實驗室用于測定重金屬銻的儀器，常采用原子熒光光譜法（AFS）進(jìn)行測定。這種方法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度來測定待測元素含量的一種分析方法。以下是對原子熒光光譜法原理的詳細(xì)剖析：

工作原理

樣品處理：

樣品經(jīng)過一定的預(yù)處理，比如氧化還原、分解反應(yīng)等，將其轉(zhuǎn)化為特定的存在形式。

固態(tài)或液態(tài)的樣品與硼氫化鈉（鉀）混合，在酸性條件下生成氫化物氣體（如銻的氫化物），從溶液中逸出。

引入原子化器：

氫化物氣體與載氣（通常是惰性氣體氬氣）和過量氫氣混合后，導(dǎo)入加熱的原子化裝置。

在特制火焰裝置中，氫氣和氬氣燃燒加熱，氫化物受熱后迅速分解，被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣。

激發(fā)與熒光發(fā)射：

基態(tài)原子吸收特定頻率的激光后發(fā)生能級躍遷，原子的外層電子從基態(tài)或低能態(tài)被激發(fā)成高能級。

當(dāng)這些高能態(tài)的原子再返回到低能態(tài)時，多余的能量以光的形式釋放出來，這就是原子熒光。

熒光檢測：

釋放的熒光通過檢測器（如光電倍增管）進(jìn)行收集，然后將光信號轉(zhuǎn)化成電信號。

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對電信號進(jìn)行處理，用于顯示、記錄和分析數(shù)據(jù)。

優(yōu)點(diǎn)

靈敏度高：原子熒光光譜儀有較低的檢出限，特別對Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd可達(dá)0.001ng·cm-3。銻的檢出限也相對較低。

干擾少：譜線比較簡單，采用一些裝置可以制成非色散原子熒光分析儀，減少了干擾。

線性范圍寬：分析校準(zhǔn)曲線線性范圍可達(dá)3-5個數(shù)量級。

多元素同時測定：由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，能同時測定多種元素。

儀器類型

原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩種，整體結(jié)構(gòu)和組成基本一致，但在非色散型儀器上不需要使用單色器。

色散型：包括光源、單色器、原子化器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

非色散型：濾光器用于分離分析線和鄰近譜線，降低背景干擾。其優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大、光譜通帶寬、集光本領(lǐng)大、熒光信號強(qiáng)度大、儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。

應(yīng)用

原子熒光光譜法是目前測定水中銻的方法中具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、干擾少、重現(xiàn)性好、操作簡便快捷等優(yōu)勢的方法之一。它已被廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域，包括環(huán)境監(jiān)測、食品健康、地質(zhì)勘探等。

注意事項

在進(jìn)行原子熒光光譜分析時，需要注意樣品的前處理方法，以確保樣品能夠充分轉(zhuǎn)化為可供分析的形態(tài)。

儀器操作和維護(hù)需要遵循一定的規(guī)程，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性。

原子熒光光譜法是一種準(zhǔn)確的重金屬銻測定方法，具有廣泛的應(yīng)用前景。